4433固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋真空瓶采样-气相色谱质谱法

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Q/LB.XXXXX-XXXXICS 13.040.20CCS Z 15 37山东省地方标准DB 37/T 44332021固定污染源废气挥发性有机物的测定气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法Stationary source emissionDetermination of volatile organic compoundsBag/vacuum bottle sampling-Gas chromatography/mass spectrometry2021 - 11 - 17发布2021 - 12 - 17实施山东省市场监督管理局发布DB 37/T 44332021目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 方法原理15 干扰与消除16 试剂与材料17 仪器与设备28 样品39 分析步骤410 结果计算与表示611 准确度712 质量保证和质量控制713 废物处理8附录A(资料性) 方法检出限和测定下限1附录B(资料性) 定量离子和辅助定性离子3附录C(资料性) 准确度512前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。本文件起草单位山东省生态环境监测中心、山东省淄博生态环境监测中心、山东省潍坊生态环境监测中心、山东师范大学精细化学品清洁生产教育部工程研究中心。本文件主要起草人李红莉、姜雪松、邹英杰、石锡峰、潘齐、王桂勋、曹方方、张凤菊、岳太星、王文雷、谷树茂、宋艳艳、李林、王晓蕾。固定污染源废气挥发性有机物的测定气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法警示挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,标准样品的配制和保存时应注意安全。在采样环境需要防爆时,按有关防爆要求进行采样。1 范围本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法。本文件适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ 732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集,定量环进样,经气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。5 干扰与消除废气中的水分可能会对测定结果产生影响,若样品存在水滴,应对样品进行加热,消除水滴后进样。分析高浓度样品后,可通过系统反吹净化防止残留干扰。6 试剂与材料6.1 标准气浓度为10.0mol/mol。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,可保存1年(或参见标气证书的相关说明)。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体,也可使用静态配气法配制单一组分的标准气体。6.2 标准使用气使用气体稀释装置(7.13),将标准气(6.1)用高纯氮气(6.4)稀释至所需浓度,可保存20d。6.3 内标标准气组分为一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、4-溴氟苯、氯苯-d5。浓度为1.0mol/mol。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,可保存1 年(或参见标气证书的相关说明)。购买有证标准气体,亦可采用其他物质作为内标物。6.4 高纯氦气纯度大于等于99.999。6.5 高纯氮气纯度大于等于99.999或可采用带除烃装置的等效的氮气发生器。6.6 滤膜玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。7 仪器与设备7.1 烟气采样器流量范围0.1L/min2.0L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度大于等于120,其他性能和技术指标应符合HJ/T 397的规定。7.2
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